ver.20221202C
株式会社力森诺科 (https://www.shodex.com/)
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7-3. 流动相的置换
置换流动相时,请以 3.0 mL/min 以下的流速通液 3 ~ 5 倍的柱体积。
(1) 请事先确认柱中溶剂与要置换的溶剂是否互溶。
(2) 置换成和色谱柱储存溶剂不互溶或溶解性低的溶剂时,先置换成双方溶剂都能互溶的溶剂,再置换成使用溶
剂。
(例) 从高浓度的缓冲液(或者盐的水溶液)置换成水/乙腈混合溶液时,先置换成水,再置换成水/乙腈混
合溶液。
(3) 把GS-320 20G 的储存溶剂从水置换成醇类(甲醇或乙醇)时,先置换成水和醇类 1:1 的混合溶剂,再置换
成醇类。从醇类置换成水时也请同样操作。
(例) 从水置换成乙醇时,先置换成水和乙醇 1:1 的混合溶剂,再置换成乙醇。
注意 ※请不要频繁更换流动相组成,可能会造成色谱柱劣化。
7-4. 色谱柱清洗方法
流路或者样品中有不溶物质或者吸附性物质残留在色谱柱内,可能会影响色谱柱的洗脱及压力的变化,这种情况
清洗色谱柱可能有改善效果。
使用保护柱时,请先去除保护柱进行检测,如果效果改善了,则可能是保护柱的原因,请清洗保护柱。
如果去除了保护柱仍然没有改善,请清洗保护柱和分析柱,请注意把保护柱和分析柱分开清洗。另外,几根色谱
柱串联使用时,请分开清洗。清洗色谱柱时,请不要连接检测器,流动相从色谱柱流出后直接流入废液缸即可。
如果清洗色谱柱后仍未改善,请更换新的色谱柱。
【清洗方法】
(1) 如果不溶物堵在色谱柱入口,可以逆接色谱柱并以小于正常流速一半的流速通流动相来将其除去。
(2) 吸附物质的具体清洗方法请参考下面例子。在清洗色谱柱时,请逆接色谱柱。请使用 3.0 mL/min 以下的流
速,通液量建议为 5 ~ 10 倍柱体积。
(清洗例 1) 疏水性物质的清洗 (使用水相流动相时)
添加乙腈、甲醇等极性有机溶剂通液。
(清洗例 2) 离子性物质的清洗
增加盐浓度通液。
注意 ※极性有机溶剂和盐浓度的添加范围,请参照第 4-2 节“可使用溶剂”。
※洗净液长时间保留在色谱柱中可能会造成色谱柱提前劣化,色谱柱清洗后请尽快更换成流动相。
8. 色谱柱的保存
置换成出厂时的储存溶剂,从装置中卸下色谱柱并拧紧两端堵头,在温度变化小的阴凉处储存。关于置换流动相,
请参照第 7-3 节 "流动相的置换"。
注意 ※色谱柱内绝对不能干燥,否则可能导致色谱柱劣化。
9. 色谱柱的检定方法
检定方法请参照产品的出厂检测报告(CERTIFICATE OF ANALYSIS)。Shodex采用「半峰宽法」测定理论塔板
数,采用非对称系数(FAS)作为峰对称性指标。详细的检定方法请参照Shodex官方网站。
参照链接 https://www.shodex.com/cn/da/07.html
注意 ※理论塔板数和 FAS 根据样品及分析条件的变化会有较大差异。在检定色谱柱出厂性能的时候,
请根据 CERTIFICATE OF ANALYSIS 记载的条件进行测试。