ver.20221202C
株式会社力森诺科 (https://www.shodex.com/)
4
注意 ※色谱柱连接到仪器上时,请避免气泡进入色谱柱,否则可能造成色谱柱劣化。
※当连接色谱柱或从停泵状态开始送液时,以 0.2 ~ 0.3 mL/min 流速送液,压力突然升高可能会使色
谱柱劣化。
※如果在色谱柱温度很高时停止送液,当流动相温度降低时发生收缩会造成色谱柱内部空隙,使色谱
柱劣化。
参考 ※建议设置泵的报警压力,以避免超过最大可用压力。
7-3. 流动相的置换
置换流动相时,请加热色谱柱至 50 ℃,并以 0.2 ~ 0.3 mL/min 的流速通液 3 ~ 5 倍的柱体积。
注意 ※请不要频繁变化流动相组成,可能会造成色谱柱性能下降。
7-4. 色谱柱清洗方法(再生)
流路或者样品中有不溶物质或者吸附性物质残留在色谱柱内,可能会影响色谱柱的洗脱及压力的变化,这种情况
清洗(再生)色谱柱可能有改善效果。
使用保护柱时,请先去除保护柱进行检测,如果效果改善了,则可能是保护柱的原因,请清洗(再生)保护柱。
如果去除了保护柱仍然没有改善,请清洗(再生)保护柱和分析柱,请注意把保护柱和分析柱分开清洗(再生)。
另外,几根色谱柱串联使用时,请分开清洗(再生)。清洗(再生)色谱柱时,请不要连接检测器,流动相从色
谱柱流出后直接流入废液缸即可。
如果清洗(再生)色谱柱后仍未改善,请更换新的色谱柱。
【清洗方法】
如果不溶物堵在色谱柱入口,可以逆接色谱柱并以小于正常流速一半的流速通流动相来将其除去。
【再生方法】
色谱柱中混入钠离子以外的离子性物质(阳离子)时,会置换掉抗衡离子钠离子,使分离模式改变或峰型不良。
发生这种情况时,可以使用下述操作把钠离子置换回来,色谱柱可能再生。
(再生例 1)
设置色谱柱温度 50 ℃,用 0.2 M 氢氧化钠水溶液以 0.5 mL/min 的流速通液 50 mL,洗净后,用水充分置换。
(再生例 2)
设置色谱柱温度 50 ℃,一边使用水作为流动相以 0.5 mL/min 的流速通液,一边使用 1 M 氢氧化钠水溶液进样
40 µL,也有可能再生色谱柱。
注意 ※再生液长时间保留在色谱柱中可能会造成色谱柱提前劣化,色谱柱清洗后请尽快更换成流动相。
※氢氧化钠等强碱性溶液可能会损坏检测器,所以请不要连接检测器,洗净液从色谱柱中流出后直接
进入废液缸。
8. 色谱柱的保存
置换成出厂时的储存溶剂,从装置中卸下色谱柱并拧紧两端堵头,在温度变化小的阴凉处储存。关于置换流动相,
请参照第 7-3 节 "流动相的置换"。
注意 ※色谱柱内绝对不能干燥,否则可能导致色谱柱劣化。
9. 色谱柱的检定方法
检定方法请参照产品的出厂检测报告(CERTIFICATE OF ANALYSIS)。Shodex采用「半峰宽法」测定理论塔板
数,采用非对称系数(FAS)作为峰对称性指标。详细的检定方法请参照Shodex官方网站。
参照链接 https://www.shodex.com/cn/da/07.html
注意 ※理论塔板数和 FAS 根据样品及分析条件的变化会有较大差异。在检定色谱柱出厂性能的时候,
请根据 CERTIFICATE OF ANALYSIS 记载的条件进行测试。