Shodex SI-36 4D (IC) 取扱説明書

タイプ
取扱説明書
ver.20221202C
株式会社力森诺科 (https://www.shodex.com/)
1
色谱柱使用说明
Shodex IC SI-36 4D
(为充分发挥色谱柱性能并保持长期稳定的使用,请在使用前仔细阅读使用说明。
使用注意事项 <重要>
警告 ※当取用用于分析的溶剂和试剂时,请确认制造商发出的安全数据表(SDS)并遵守使用的注意事项,
否则可能会导致严重伤害或死亡。
在取用有机溶剂、酸和碱等试剂时,应穿戴防护设备,如防护眼镜和手套,避免与人体直接接触,
存在化学伤害的风险。
使用前
(1) 检查色谱柱的包装和外观是否有异常。
(2) 检查色谱柱盒、柱身标签上的产品名称和序列(Serial no.S/N)
(3) 出厂检测报告(CERTIFICATE OF ANALYSIS)请在Shodex官方网站点击出厂检测报告下载进行下载。下载
时需要输入产品序列号
出厂检测报告下载链接 https://www.shodex.com/download/
1. 前言
感谢您购买Shodex的产品。
Shodex IC SI-36 4D是使用氢氧化钾和氢氧化钠等OH系流动相的抑制器法阴离子分析色谱柱。除了标准无机阴
子如氟离子、氯离子、亚硝酸根离子、溴离子、硝酸根离子、磷酸根离子、硫酸根离子外,还可以分析亚硫酸根
离子。
2. 色谱柱各部分名称
请参照Shodex官方网站。
参照链接 https://www.shodex.com/cn/da/07.html
3. 色谱柱规格
订货号 产品名称 尺寸(
mm
粒径
(μm)
理论塔板数
(1 根色谱柱)
内径
长度
F6999361
IC SI-36 4D
4.0
150
3.5
8,500
F6709620
IC SI-90G
4.6
10
9
(保护柱)
填料
键合了季铵基的聚乙烯醇多孔颗粒
色谱柱材质
色谱柱末端螺母
外螺纹型
出厂
储存溶剂
硫酸钠水溶液
碳酸钠
碳酸氢钠水溶液
4. 使用条件
产品名称 流速
(mL/min)
耐压
(MPa/色谱) pH 范围 温度
(
)
常用
最大
建议
常用
IC SI-36 4D
0.7
0.9
20
3 ~ 14 30 20 ~ 60
IC SI-90G
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可用溶剂如下。
(1) 一般使用氢氧化钾或氢氧化钠水溶液。
(2) 基本的流动相为 25 mM 氢氧化钾水溶液。提高流动相浓度洗脱能力会变强。
(3) 乙腈的最大使用量为 100 %
注意 ※请遵守使用条件,在可用范围之外使用可能会导致色谱柱性能下降。
※柱压随流动相组成、流速和柱温而变化。在改变流动相组成时,要调整流速和柱温,使其不超过最
大可用压力。
5. 流动相的配制
(1) 作为流动相使用的水,请使用超纯水设备制备的电阻率为 18.2 MΩ-cm 的超纯水
(2) 请使用淋洗液自动发生器制备氢氧化钾、氢氧化钠水溶液。不得已需要手动配制时,请使用超纯水稀释优级
纯氢氧化钾和氢氧化钠溶液。
(3) 流动相请充分脱气防止有气泡。
(4) 流动相中含有不溶杂质可能会导致色谱柱性能下降和色谱图噪声,因此请使用滤膜(0.45 μm)过滤流动相。
注意 ※使用有机溶剂时请使用 HPLC 级以上的试剂使用品质不同的有机溶剂时,使用前请确认其品质
适合分析。开封时间长的有机溶剂可能有性质改变、吸湿、污染的问题,请不要使用。
※流动相请使用时即时配制,组成的变化可能导致洗脱行为的变化和色谱柱的劣化。
※手动配制流动相时,请使用带有二氧化碳捕集装置的容器。
参考 ※建议使用具有在线脱气功能的脱气机。
6. 样品的配制
(1) 为了防止由于颗粒物(不溶物)的堵塞导致色谱柱变差,劣化或性能变差,请使用滤膜(0.45 μm)过滤样品。
(2) 标准样品的进样量为每柱 10 ~ 25 μL以下浓度在 0.1 mg/L 以下的低浓度样品,进样量提升到 100 ~ 200
μL可以提高检测灵敏度
(3) 含有蛋白质的样品,请先进行除蛋白处理。可以使用超滤膜的方法进行除蛋白。
(4) 含有疏水性杂质的样品,请先用固相萃取柱去除杂质。
注意 ※样品使用非流动相溶剂溶解时,如果含有不溶于流动相的物质,可能会产生进样后堵塞色谱柱的情
况。
※如果样品浓度过高,过量进样可能导致色谱柱无法发挥原有性能,造成峰型异常、分离不良或再现
性不好等情况。如有这种情况,可以稀释样品溶液或者减少进样量进行调整。
参考 ※为了保护分析柱,建议使用保护柱。
7. 色谱柱的使用方法
7-1. 流路中的溶剂置换
安装色柱前请先将设备中的流路充分洗,完全置换成流动相。另外,换阀清洗并置换进样器的流路
(进样环)。 置 换不互溶或溶解性低的溶剂时,先使置换成双方溶剂都能互溶的溶剂,再置换成使用溶剂。
注意 ※色谱柱不能使用的溶剂在流路中残留可能会造成色谱柱的劣化
※流动相组成发生显著变化,可能造成泵、管路中的污垢脱落,可能会造成色谱柱的劣化。
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7-2. 色谱柱的连接
(1) 查看色谱柱身标签,然后将色谱柱连接到设备,使流动相沿流动方向()流动。使用保护柱时,请依次先
连接保护柱,再连接分析柱。
(2) 请一边按住配管一边拧紧色谱柱的末端接头,防止配管和末端接头中生空隙。空隙会造成样品的散,
导致色谱峰变宽。
(3) 将流速设置为 0.35 mL/min 以下然后开始送液。升温使用色谱柱时,以低流送液直到达到设定温度,然后
逐渐将流速增加到所需流速。
(4) 初次使用时,请先使用流动相,以 0.35 mL/min 的流速通液 30 钟以上,再连接抑制器。再次连接置换成
出厂储存溶剂的色谱柱时,也需要同样操作
警告 ※请检查溶剂是否泄露。否则可能会造成漏电、腐蚀或化学损坏
注意 ※色谱柱连接到仪器上时,请避免气泡进入色谱柱,否则可能造成色谱柱劣化
※当连接色谱柱或从停泵状态开始送液时,以 0.35 mL/min 以下的流速送液压力突然升高可能会使
色谱柱劣化。
※色谱柱升温使用后请使用 0.35 mL/min 以下的流速继续送液至色谱柱回复室温后再停泵。如果在
色谱柱温度很高时停止送液,当流动相温度降低时发生收缩会造成色谱柱内部空隙,使色谱柱劣化。
参考 ※建议设置泵的报警压力,以避免超过最大可用压力。
7-3. 流动相的置换
置换流动相时,请以 0.35 mL/min 以下流速通液 3 ~ 5 倍的柱体积。
7-4. 色谱柱清洗方法
流路或者样品中有不溶物质或者吸附性物质残留在色谱柱内,可能会影响色谱柱的洗脱及压力的变化,这种情况
清洗色谱柱可能有改善效果。
使用保护柱时,请先去除保护柱进行检测,如果效果改善了,则可能是保护柱的原因,请清洗保护柱。
如果去除了保护柱仍然没有改善,清洗保护柱和分析柱,请注意把保护柱和分析柱分开清洗。另外,几根色谱
柱串联使用时,请分开清洗。清洗色谱柱时,请不要连接检测器,流相从色柱流出后直接流入废液缸即可
如果清洗色谱柱后仍未改善,请更换新的色谱柱。
【清洗方法】
(1) 如果不溶物堵在色谱柱入口,可以逆接色谱柱并以小于正常流速一半的流速通流动相来将其除去。
(2) 吸附物质的具体清洗方法请参考下面例子。在清洗色谱柱时,请逆接色谱柱。请使用 0.35 mL/min 的流速。
(清洗例 1 亲水性物质污染时
清洗液
通液时间
(1)
15
分钟
(2)
100 mM
氢氧化钾或氢氧化钠水溶液
50
分钟
(3)
15
分钟
(4)
流动相(把色谱柱恢复正接后通液)
50
分钟
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(清洗例 2 疏水性物质污染时
清洗液
通液时间
(1)
15
分钟
(2)
/
乙腈
=95/5
10
分钟
(3)
乙腈
50
分钟
(4)
30
分钟
(5)
流动相(把色谱柱恢复正接后通液)
50
分钟
注意 ※洗净液长时间保留在色谱柱中可能会造成色谱柱提前劣化,色谱柱清洗后请尽快更换成流动相。
※使用例如 100 mM 氢氧化钠水溶液这样碱性强的流动相,有可能损坏检测器的检测池。请不要
接检测器,洗净液从色谱柱出口直接流入废液缸。
8. 色谱柱的保存
用使用中的溶剂保存时从装置中卸下色谱柱并拧紧两端堵头,放在冰箱中冷藏。不存于冰箱时,请置
成出厂时储存溶剂,从装置中卸下色谱柱并拧紧两端堵头,在变化小的阴凉处储存。关于置换流动相,请
照第 7-3 "流动相的置换"
注意 ※色谱柱内绝对不能干燥,否则可能导致色谱柱劣化。
※置换成出厂储存溶剂时,请先卸下抑制器,再置换成出厂储存溶剂。
※使用冷藏保存的色谱柱时,请先把色谱柱回复至室温,再打开两端堵头连接到设备中。
9. 色谱柱的检定方法
检定方法请参照产品的出厂检测报告(CERTIFICATE OF ANALYSIS)Shodex采用「半峰宽法」测定理论塔板
数,采用非对称系数(FAS)作为峰对称性指标。详细的检定方法请参照Shodex官方网站。
参照链接 https://www.shodex.com/cn/da/07.html
注意 论塔板数和 FAS 根据样品及分析条件的变化会有较大差异。在检定色谱柱出厂性能的时候,
请根据 CERTIFICATE OF ANALYSIS 记载的条件进行测试。
10. 其它注意事项
(1) 请勿拧开色谱柱的末端螺丝。
(2) 请勿对色谱柱施加敲击,掉落等强烈冲击。
(3) 请按照各地废弃物标准正确废弃旧的产品。
产品相关的应用实例,请参考 Shodex 官方网站(https://www.shodex.com/)。如还有其他问题,请联系购买的
经销商或者通过 Shodex 官方网站的[联系我们]进行咨询。
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