ver.20221202J
株式会社レゾナック (https://www.shodex.com/)
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7-3. 溶離液の置換
溶離液を置換する時は、0.2 mL/min 以下の流量でカラム体積の 3 ~ 5 倍量を通液してください。
(1) カラムに封入されている溶媒と置換する溶媒が混和するかどうかを確認してください。
(2) カラムに封入されている溶媒と混和性のある溶媒で置換する場合は、カラムに封入されている溶媒と置換する溶媒
の1:1 の混合溶媒を通液してから、使用する溶媒に置換してください。
(例) 水から THF に置換する時は、水と THF の1:1 の混合溶媒を通液してから THF に置換してください。
(3) カラムに封入されている溶媒と混和性または溶解性が低い溶媒に置換する場合は、双方の溶媒と混和性または
溶解性のある溶媒組成に置換してから、使用する溶媒に置換してください。
(例) THF から臭化リチウムを含む DMF に置換する時は、上記(2)の手順で DMF に置換してから臭化リチウムを
含む DMF に置換してください。
注意 ※溶離液組成の頻繁な変更はしないでください。カラムを劣化させるおそれがあります。
7-4. カラムの洗浄
流路系や試料中の不溶性物質または吸着性物質がカラム内に蓄積することで、溶出挙動や圧力の変化が生じる
ことがあります。このような場合は、カラムを洗浄することで改善できる可能性があります。
ガードカラムを使用している場合は、最初にガードカラムを外して再測定してください。これで改善する場合は、
ガードカラムに原因がある可能性が高いため、ガードカラムを洗浄してください。
ガードカラムを外しても改善が見られない場合は、ガードカラムと分析カラムの両方を洗浄してください。なお、ガード
カラムと分析カラムは連結せずに個別に洗浄してください。また、分析カラムを複数本連結して使用している場合は、
それぞれ 1本ずつ洗浄してください。カラム洗浄時は、検出器は接続せず、洗浄液はカラム出口から直接廃液容器で
受け取るようにしてください。
カラムを洗浄しても改善しない場合は、新品カラムと交換してください。
【洗浄方法】
(1) 不溶性物質がカラムの入口に目詰まりした場合は、カラムを逆向きにつなぎ替え、溶離液を常用流量の半分以下
の流量で通液することにより取り除けることがあります。
(2) 吸着性物質の具体的な洗浄方法は下記の例を参考にしてください。カラム洗浄時は、カラムを逆向きにつなぎ
替えてください。流量は 0.3 mL/min 以下で行ってください。通液量はカラム体積の 5 ~ 10 倍量が目安です。
(洗浄例 1) 疎水性物質の洗浄 (水系溶離液の場合)
アセトニトリルやメタノールなどの極性有機溶媒を添加して通液します。
(洗浄例 2) イオン性物質の洗浄
塩濃度を上げて通液します。
注意 ※極性有機溶媒や塩濃度は、「4-2. 使用可能溶媒」の範囲内で添加してください。
※洗浄液のまま長時間封入するとカラムの劣化を早めるおそれがあります。カラム洗浄後は速やかに
溶離液に置換してください。
8. カラムの保管
出荷時封入液に置換した後、装置から外して両端を付属の栓で密栓し、温度変化の少ないところ(冷暗所)で保存
してください。溶離液の置換については、「7-3. 溶離液の置換」の項を参照してください。
注意 ※カラム内は絶対に乾燥させないでください。カラムを劣化させるおそれがあります。
9. カラムの検定方法
検定条件は、本製品のCERTIFICATE OF ANALYSISに記載されていますので確認してください。Shodexでは、
理論段数の算出は、「半値幅法」を採用しております。また、ピーク対称性の指標には、非対称係数(FAS)を採用して
おります。詳細につきましてはShodex WEBサイトを参照ください。
参照URL https://www.shodex.com/ja/da/07.html