ver.20221202C
株式会社力森诺科 (https://www.shodex.com/)
3
注意 ※色谱柱不能使用的溶剂在流路中残留可能会造成色谱柱的劣化。
※流动相组成发生显著变化,可能造成泵、管路中的污垢脱落,可能会造成色谱柱的劣化。
7-2. 色谱柱的连接
(1) 查看色谱柱身标签,然后将色谱柱连接到设备,使流动相沿流动方向(➡)流动。使用保护柱时,请依次先
连接保护柱,再连接分析柱。
(2) 请一边按住配管一边拧紧色谱柱的末端接头,防止配管和末端接头中产生空隙。空隙会造成样品的扩散,
导致色谱峰变宽。
(3) 将流速设置为 0.2 ~ 0.3 mL/min 然后开始送液。在升温使用色谱柱时,以低流送液直到达到设定温度,然后
逐渐将流速增加到所需流速。
(4) 分析完毕停泵时,请把流速下调至 0.2 ~ 0.3 mL/min,等色谱柱温度降低到室温后再停泵。
警告 ※请检查溶剂是否泄露。否则可能会造成漏电、腐蚀或化学损坏。
注意 ※色谱柱连接到仪器上时,请避免气泡进入色谱柱,否则可能造成色谱柱劣化。
※当连接色谱柱或从停泵状态开始送液时,以 0.2 ~ 0.3 mL/min 流速送液,压力突然升高可能会使色
谱柱劣化。
※如果在色谱柱温度很高时停止送液,当流动相温度降低时发生收缩会造成色谱柱内部空隙,使色谱
柱劣化。
参考 ※建议设置泵的报警压力,以避免超过最大可用压力。
7-3. 流动相的置换
置换流动相时,请加热色谱柱至 50 ℃,并以 0.2 ~ 0.3 mL/min 的流速通液 3 ~ 5 倍的柱体积。
注意 ※请不要频繁变化流动相组成,可能会造成色谱柱性能下降。
7-4. 色谱柱清洗方法(再生)
流路或者样品中有不溶物质或者吸附性物质残留在色谱柱内,可能会影响色谱柱的洗脱及压力的变化,这种情况
清洗(再生)色谱柱可能有改善效果。
使用保护柱时,请先去除保护柱进行检测,如果效果改善了,则可能是保护柱的原因,请清洗(再生)保护柱。
如果去除了保护柱仍然没有改善,请清洗(再生)保护柱和分析柱,请注意把保护柱和分析柱分开清洗(再生)。
另外,几根色谱柱串联使用时,请分开清洗(再生)。清洗(再生)色谱柱时,请不要连接检测器,流动相从色谱
柱流出后直接流入废液缸即可。
如果清洗(再生)色谱柱后仍未改善,请更换新的色谱柱。
【清洗方法】
如果不溶物堵在色谱柱入口,可以逆接色谱柱并以小于正常流速一半的流速通流动相来将其除去。
【再生方法】
色谱柱中混入离子性物质(阳离子)时会被填料吸附,使分离模式改变和峰型不良。发生这种情况时,可以进行
下述操作,色谱柱可能再生。
(再生例) 设置色谱柱温度 50 ℃,用 25 mM 硫酸水溶液以 0.5 mL/min 的流速通液 50 mL。
注意 ※再生液长时间保留在色谱柱中可能会造成色谱柱提前劣化,色谱柱再生后请尽快更换成流动相。