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色谱柱使用说明
Shodex GPC HK-400 系列
（为充分发挥色谱柱性能并保持长期稳定的使用，请在使用前仔细阅读使用说明。）
使用注意事项 ＜重要＞
警告 ※当取用用于分析的溶剂和试剂时，请确认制造商发出的安全数据表(SDS)，并遵守使用的注意事项，
否则可能会导致严重伤害或死亡。
※在取用有机溶剂、酸和碱等试剂时，应穿戴防护设备，如防护眼镜和手套，避免与人体直接接触，
存在化学伤害的风险。
使用前
(1) 检查色谱柱的包装和外观是否有异常。
(2) 检查色谱柱盒、柱身标签上的产品名称和序列号(Serial no.或S/N)。
(3) 出厂检测报告(CERTIFICATE OF ANALYSIS)请在Shodex官方网站点击出厂检测报告下载进行下载。下载
时需要输入产品序列号。
出厂检测报告下载链接 https://www.shodex.com/download/
1. 前言
感谢您购买Shodex的产品。
Shodex GPC HK-400 系列是油溶性超快速尺寸排阻用色谱柱。适用于使用有机溶剂作为流动相进行有机物和低
聚物的分离以及高分子的分子量分布测定。我们有一系列排阻限不同的产品，可以根据样品的分子量范围进行选
择。
2. 色谱柱各部分名称
请参照Shodex官方网站。
参照链接 https://www.shodex.com/cn/da/07.html
3. 色谱柱规格
订货号 产品名称 尺寸
(mm)
粒径
(μm)
理论塔板数
(1 根色谱柱)
线性分析范围*１
（聚苯乙烯换算）
排阻限分子量*１
（聚苯乙烯换算）
内径
长度
F6025010
GPC HK-401
4.6 150 3 ≥ 9,000 100 ~ 1,500 2,000
F6025020
GPC HK-402
4.6 150 3 ≥ 12,000 200 ~ 10,000 20,000
F6025030
GPC HK-403
4.6 150 3.5 ≥ 9,000 2,000 ~ 70,000 100,000
F6026040
GPC HK-404L
4.6 150 3.5 ≥ 9,000 100 ~ 1,000,000 1,000,000
F6025050
GPC HK-405
4.6 150 3 ≥ 7,000 10,000 ~ 2,500,000 4,000,000
F6025060
GPC HK-406
4.6
150
6.5
≥ 5,000
30,000 ~ 8,000,000
10,000,000
HK-404L 是适合分析分子量分布广的样品的混合填料色谱柱。
*1 参考值
填料
：
苯乙烯
-
二乙烯基苯共聚物多孔颗粒
色谱柱材质
：SUS-316
色谱柱末端螺母
：
外螺纹型
No.10-32 UNF
出厂
储存溶剂
：
四氢呋喃
(THF)
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订货号
产品名称
用途
内容
F6700200
GPC HK-G
保护过滤器（可替换型） 柱套和过滤器（1套装）
F6700100
GPC HK-G filter
替换过滤器
过滤器（
3
个装）
柱套材质
：SUS-316
过滤器材质
：SUS-316
过滤器孔径
：0.5 μm
（烧结过滤器）
柱套末端螺母
：
外螺纹型
No.10-32 UNF
4. 使用条件
4-1. 基本条件
4-2. 溶剂置换性
溶剂 产品名称
HK-401, HK-403, HK-404L, HK-405, HK-406
HK-402
氯仿
○
○
N,N-
二甲基甲酰胺
(DMF)
○
○
甲苯 ○ ○
30 % HFIP/
氯仿
○ ○
六氟异丙醇
(HFIP)
○
×
○: 可用于溶剂的置换 ×: 不能用于溶剂的置换
基本的流动相为四氢呋喃(THF)。请尽可能使用含稳定剂(BHT)的THF。
警告 ※THF 和空气中的氧气反应会逐渐形成过氧化物。浓缩过氧化物有爆炸危险，浓缩分离后的组分时，
要特别注意。
注意 ※请遵守使用条件，在可用范围之外使用可能会导致色谱柱性能下降。
※使用不含有 BHT 的THF，容易产生过氧化物，基线很难稳定。如果要使用不含有 BHT 的THF
时，请开封后直接使用。
※即使是含有 BHT 的THF，开封后经过长时间放置，也很可能产生过氧化物，请避免使用。
※THF 有很强的吸湿性，使用中请注意避免吸收空气中的水分。
※柱压随流动相组成、流速和柱温而变化。在改变流动相组成时，要调整流速和柱温，使其不超过最
大可用压力。
※高分子的分子量越大越容易引起分子链断裂。如果分子链断裂测试结果会比实际值小，造成再现性
差的问题。在可能引起分子链断裂的时候，请降低分析流速。
产品名称 流速
(mL/min)
耐压
(MPa/色谱柱)
温度
(
℃
)
常用
最大
建议
常用
GPC HK-401
0.3 ~ 1.0
2.0
25
40 60
GPC HK-402
1.5
20
GPC HK-403
2.0 25
GPC HK-404L
GPC HK-405
GPC HK-406
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5. 流动相的配制
(1) 流动相请充分脱气防止有气泡。
(2) 流动相中含有不溶的杂质可能会导致色谱柱性能下降和色谱图噪声，因此请使用滤膜(0.45 μm)过滤流动相。
注意 ※使用水时，请使用超纯水装置新配制的水或者刚开封的 HPLC 级蒸馏水。使用有机溶剂时，请使用
HPLC 级以上的试剂。使用品质不同的有机溶剂时，使用前请确认其品质适合分析。开封时间长的
有机溶剂可能有性质改变、吸湿、污染的问题，请不要使用。
※请勿使用已长时间保存的流动相，组成的变化可能导致洗脱行为的变化和色谱柱的劣化。
参考 ※建议使用具有在线脱气功能的脱气机。
6. 样品的配制
(1) 尽量使用流动相溶解和稀释样品。如果难以溶解在流动相中，请尽量和流动相组成接近。
(2) 为了防止由于颗粒物（不溶物）的堵塞导致色谱柱变差，劣化或性能变差，请使用滤膜(0.45 μm)过滤样品。
(3) 分子量 1,000,000 以上的高分子样品，请在流动相中静置半天至一天，使样品充分浸润后小心搅拌使样品完
全溶解。搅拌时要注意避免分子链断裂。
(4) 样品进样量为 1 ~ 25 μL。
(5) 高分子样品溶液的粘度和分子量及浓度有很大关系。样品溶液的粘度过高会造成峰变宽或延迟洗脱等问题，
影响分子量分布测定。一般来说分子量越大粘度越高，请降低样品浓度。请根据下列表格配制样品溶液。
样品分子量范围
浓度
(w/v)
~ 5,000
1.0 %
以下
5,000
~ 25,000
0.5 %
以下
25,000
~
200,000
0.25 %
以下
200,000
~ 2,000,000
0.1 % 以下
2,000,000
~
0.05 %
以下
(6) 样品中含有水、甲醇、己烷时，请先将其除去后再注入色谱柱。
注意 ※样品使用非流动相溶剂溶解时，如果含有不溶于流动相的物质，可能会产生进样后堵塞色谱柱的情
况。
参考 ※为了保护分析柱，建议使用保护过滤器。
7. 色谱柱的使用方法
GPC HK-400 系列是半微量色谱柱。为了充分发挥色谱柱的性能，请搭配半微量设备使用。
7-1. 流路中的溶剂置换
安装色谱柱前请先将设备中的流路充分洗净，完全置换成流动相。另外，请切换阀清洗并置换进样器的流路
（进样环）。 置 换不互溶或溶解性低的溶剂时，先使置换成双方溶剂都能互溶的溶剂，再置换成使用溶剂。
注意 ※色谱柱不能使用的溶剂在流路中残留可能会造成色谱柱的劣化。
※流动相组成发生显著变化，可能造成泵、管路中的污垢脱落，可能会造成色谱柱的劣化。
7-2. 色谱柱的连接
(1) 查看色谱柱身标签，然后将色谱柱连接到设备，使流动相沿流动方向（➡）流动。
(2) 请一边按住配管一边拧紧色谱柱的末端接头，防止配管和末端接头中产生空隙。空隙会造成样品的扩散，
导致色谱峰变宽。
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(3) 将流速设置为 0.3 mL/min 以下然后开始送液。在升温使用色谱柱时，以低流送液直到达到设定温度，然后
逐渐将流速增加到所需流速。
(4) 色谱柱可以串联使用。排阻限分子量不同的色谱柱串联时，请先连接排阻限大的色谱柱。HK-404L 是为了优
化标准曲线的直线性，使用不同排阻限分子量填料混合填充的色谱柱，和其他系列色谱柱串联使用会破坏填
料混合比例，可能使标准曲线弯曲。需要 HK-404L 串联使用时，请串联同款 HK-404L。
警告 ※请检查溶剂是否泄露。否则可能会造成漏电、腐蚀或化学损坏。
注意 ※色谱柱连接到仪器上时，请避免气泡进入色谱柱，否则可能造成色谱柱劣化。
※当连接色谱柱或从停泵状态开始送液时，以 0.3 mL/min 以下流速送液，压力突然升高可能会使色
谱柱劣化。
※升温使用色谱柱后，将流速降低至 0.3 mL/min 以下并保持送液，柱温恢复至室温，然后停泵。否
则洗脱液冷却时发生收缩，在色谱柱内形成空隙可能导致色谱柱劣化。
参考 ※建议设置泵的报警压力，以避免超过最大可用压力。
【保护过滤器(HK-G)的安装方法】
(1) 首次使用保护过滤器时，请先不要连接分析柱，用流动相以 0.3 mL/min 仅对保护过滤器通液 1分钟左右。
(2) 停泵后，直接将保护过滤器的 OUT 端和分析柱的 IN 端连接起来，用手拧紧，然后用扳手对着下图（★）的
位置，再拧紧 30 ~ 60 °。
（保护过滤器和分析柱连接后，可以一体化保存。）
注意 ※扳手过度拧紧可能会损坏螺纹。
※请注意，如果您将扳手在上图中的（◎）位置，拧下色谱柱的堵头或保护过滤器，会导致末端接头
松动以及漏液。
【保护过滤器(HK-G)的替换】
(1) 把扳手对着上图（★）的位置，松开连接，将保护过滤器和柱套一起从分析柱上取下。
（更换过程中请用堵头拧紧分析色谱柱的 IN 端。）
(2) 使用扳手卸下保护过滤器柱套盖，并用替换过滤器更换内部过滤器。
(3) 用手拧紧柱套盖后，用扳手将其进一步拧紧 180 °。
(4) 根据上述【保护过滤器(HK-G)的安装方法】安装保护过滤器和分析柱。
注意 ※替换过滤器必须使用原装产品（订货号：F6700100）。使用非原装产品，产品性能无法保证。
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7-3. 流动相的置换
置换流动相时，请加热色谱柱至 40 ~ 60 ℃，并以 0.3 mL/min 以下的流速通液 3 ~ 5 倍的柱体积。
(1) 请事先确认柱中溶剂与要置换的溶剂是否互溶。
(2) 置换成和色谱柱储存溶剂互溶的溶剂时，先置换成储存溶剂和使用溶剂 1:1的混合溶剂，再置换成使用溶剂。
（例） 从THF 置换成 DMF 时，先置换成 THF 和DMF 1:1 的混合溶剂，再置换成 DMF。
(3) 置换不互溶或溶解性低的溶剂时，先置换成双方溶剂都能互溶的溶剂，再置换成使用溶剂。
（例） 从THF 置换成含有溴化锂的 DMF 时，先使用上述 (2)的方法置换成 DMF，再置换成含有溴化锂的
DMF。
注意 ※请不要频繁更换流动相组成，可能会造成色谱柱劣化。
7-4. 色谱柱清洗方法
流路或者样品中有不溶物质或者吸附性物质残留在色谱柱内，可能会影响色谱柱的洗脱及压力的变化，这种情况
清洗色谱柱可能有改善效果。
使用保护过滤器(HK-G)时，请先去除保护过滤器进行检测，如果效果改善了，则可能是保护过滤器的原因，请更
换保护过滤器的替换过滤器，请参照第 7-2 节 "色谱柱的连接"。
如果去除了保护过滤器仍然没有改善，请更换保护过滤器的替换过滤器并清洗分析柱。清洗分析柱时请不要连接
保护过滤器。另外，几根色谱柱串联使用时，请分开清洗。清洗色谱柱时，请不要连接检测器，流动相从色谱柱
流出后直接流入废液缸即可。
如果清洗色谱柱后仍未改善，请更换新的色谱柱。
【清洗方法】
如果不溶物堵在色谱柱入口，可以逆接色谱柱并以小于正常流速一半的流速通流动相来将其除去。
8. 色谱柱的保存
保持色谱柱内部的流动相，从装置中卸下色谱柱并拧紧两端堵头，在温度变化小的阴凉处储存。
注意 ※色谱柱内绝对不能干燥，否则可能导致色谱柱劣化。
9. 色谱柱的检定方法
检定方法请参照产品的出厂检测报告(CERTIFICATE OF ANALYSIS)。Shodex采用「半峰宽法」测定理论塔板
数，采用非对称系数(FAS)作为峰对称性指标。详细的检定方法请参照Shodex官方网站。
参照链接 https://www.shodex.com/cn/da/07.html
注意 ※理论塔板数和 FAS 根据样品及分析条件的变化会有较大差异。在检定色谱柱出厂性能的时候，
请根据 CERTIFICATE OF ANALYSIS 记载的条件进行测试。
10. 其它注意事项
(1) 请勿拧开色谱柱的末端螺丝。
(2) 请勿对色谱柱施加敲击，掉落等强烈冲击。
(3) 请按照各地废弃物标准正确废弃旧的产品。
产品相关的应用实例，请参考 Shodex 官方网站(https://www.shodex.com/)。如果还有其他问题，请联系购买的
经销商或者通过 Shodex 官方网站的[联系我们]进行咨询。
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