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色谱柱使用说明
Shodex RSpak JJ-50 2D
（为充分发挥色谱柱性能并保持长期稳定的使用，请在使用前仔细阅读使用说明。）
使用注意事项 ＜重要＞
警告 ※当取用用于分析的溶剂和试剂时，请确认制造商发出的安全数据表(SDS)，并遵守使用的注意事项，
否则可能会导致严重伤害或死亡。
※在取用有机溶剂、酸和碱等试剂时，应穿戴防护设备，如防护眼镜和手套，避免与人体直接接触，
存在化学伤害的风险。
使用前
(1) 检查色谱柱的包装和外观是否有异常。
(2) 检查色谱柱盒、柱身标签上的产品名称和序列号(Serial no.或S/N)。
(3) 出厂检测报告(CERTIFICATE OF ANALYSIS)请在Shodex官方网站点击出厂检测报告下载进行下载。下载
时需要输入产品序列号。
出厂检测报告下载链接 https://www.shodex.com/download/
1. 前言
感谢您购买Shodex的产品。
Shodex RSpak JJ-50 2D填料采用键合了季铵基团的聚乙烯醇多孔颗粒，是结合了反相与阴离子交换模式的复合
模式色谱柱。适用于分析含有中性物质和离子性物质的复杂样品。
2. 色谱柱各部分名称
请参照Shodex官方网站。
参照链接 https://www.shodex.com/cn/da/07.html
3. 色谱柱规格
订货号 产品名称 尺寸
(mm)
粒径
(μm)
理论塔板数
(1 根色谱柱)
内径
长度
F7008220
RSpak JJ-50 2D
2.0
150
5
≥ 3,500
填料
：
键合了季铵基的聚乙烯醇多孔颗粒
色谱柱材质
：SUS-316
色谱柱末端螺母
：
外螺纹型
No.10-32 UNF
出厂
储存溶剂
：
水
/
乙腈
=40/60
4. 使用条件
产品名称 流速
(mL/min)
耐压
(MPa/色谱柱) pH 范围 温度范围*
(℃)
常用
最大
RSpak JJ-50 2D
0.2
0.3
9.0
2 ~ 10
10 ~ 60
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可用溶剂如下。
(1) 可以使用水和乙腈、水和甲醇的混合溶液（任意比例）。乙腈和甲醇以外的有机溶剂无法保证。
(2) 除水以外也可以使用磷酸盐、醋酸盐、Tris 等缓冲溶液和氯化钠、氯化钾、硫酸钠等各种盐的水溶液。总盐
浓度请控制在 0.1 M 以下。
注意 ※请遵守使用条件，在可用范围之外使用可能会导致色谱柱性能下降。
※当使用缓冲液（或含盐的水溶液）和有机溶剂的混合溶液作为流动相时，请务必防止盐的析出。
※当使用高腐蚀性的盐类如氯化钠时，在分析结束后请冲洗设备和色谱柱，以确保没有盐的残留。
否则设备和柱子的金属部件可能会生锈。
※柱压随流动相组成、流速和柱温而变化。在改变流动相组成时，要调整流速和柱温，使其不超过最
大可用压力。
5. 流动相的配制
(1) 流动相请充分脱气防止有气泡。
(2) 流动相中含有不溶的杂质可能会导致色谱柱性能下降和色谱图噪声，因此请使用滤膜(0.45 μm)过滤流动相。
注意 ※使用水时，请使用超纯水装置新配制的水或者刚开封的 HPLC 级蒸馏水。使用有机溶剂时，请使用
HPLC 级以上的试剂。使用品质不同的有机溶剂时，使用前请确认其品质适合分析。开封时间长的
有机溶剂可能有性质改变、吸湿、污染的问题，请不要使用。
※请勿使用已长时间保存的流动相，组成的变化可能导致洗脱行为的变化和色谱柱的劣化。
参考 ※建议使用具有在线脱气功能的脱气机。
6. 样品的配制
(1) 尽量使用流动相溶解和稀释样品。如果难以溶解在流动相中，请尽量和流动相组成接近。对于梯度洗脱，
建议使用初始流动相配制样品。
(2) 为了防止由于颗粒物（不溶物）的堵塞导致色谱柱变差，劣化或性能变差，请使用滤膜(0.45 μm)过滤样品。
(3) 标准样品的进样量为每柱 5 μL以下。
注意 ※样品使用非流动相溶剂溶解时，如果含有不溶于流动相的物质，可能会产生进样后堵塞色谱柱的情
况。
※如果样品浓度过高，过量进样可能导致色谱柱无法发挥原有性能，造成峰型异常、分离不良或再现
性不好等情况。如有这种情况，可以稀释样品溶液或者减少进样量进行调整。
7. 色谱柱的使用方法
RSpak JJ-50 2D 是半微量色谱柱。为了充分发挥色谱柱的性能，请搭配半微量设备使用。
7-1. 流路中的溶剂置换
安装色谱柱前请先将设备中的流路充分洗净，完全置换成流动相。另外，请切换阀清洗并置换进样器的流路
（进样环）。 置 换不互溶或溶解性低的溶剂时，先使置换成双方溶剂都能互溶的溶剂，再置换成使用溶剂。
注意 ※色谱柱不能使用的溶剂在流路中残留可能会造成色谱柱的劣化。
※流动相组成发生显著变化，可能造成泵、管路中的污垢脱落，可能会造成色谱柱的劣化。
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7-2. 色谱柱的连接
(1) 查看色谱柱身标签，然后将色谱柱连接到设备，使流动相沿流动方向（➡）流动。
(2) 请一边按住配管一边拧紧色谱柱的末端接头，防止配管和末端接头中产生空隙。空隙会造成样品的扩散，
导致色谱峰变宽。
(3) 将流速设置为 0.1 mL/min 以下然后开始送液。在升温使用色谱柱时，以低流送液直到达到设定温度，然后
逐渐将流速增加到所需流速。
警告 ※请检查溶剂是否泄露。否则可能会造成漏电、腐蚀或化学损坏。
注意 ※色谱柱连接到仪器上时，请避免气泡进入色谱柱，否则可能造成色谱柱劣化。
※当连接色谱柱或从停泵状态开始送液时，以 0.1 mL/min 以下的流速送液，压力突然升高可能会使
色谱柱劣化。
※色谱柱升温使用后，请使用 0.1 mL/min 以下的流速继续送液至色谱柱回复室温后再停泵。如果在
色谱柱温度很高时停止送液，当流动相温度降低时发生收缩会造成色谱柱内部空隙，使色谱柱劣化。
参考 ※建议设置泵的报警压力，以避免超过最大可用压力。
7-3. 流动相的置换
置换流动相时，请以 0.1 mL/min 以下的流速通液 3 ~ 5 倍的柱体积。
(1) 请事先确认柱中溶剂与要置换的溶剂是否互溶。
(2) 置换不互溶或溶解性低的溶剂时，先置换成双方溶剂都能互溶的溶剂，再置换成使用溶剂。
（例） 当用水/乙腈混合溶液置换高浓度的缓冲溶液（或盐的水溶液）时，请先置换成水，再置换成水/乙腈
混合溶液。
(3) 当使用缓冲溶液（或盐的水溶液）和有机溶剂的混合溶液作为流动相时，请先使用不含有有机溶剂的盐的水
溶液以 0.1 mL/min 以下的流速通液 5 ~ 10 mL 作为预平衡，再置换成所需的流动相。
※使用有机溶剂和水的混合溶液或只使用缓冲溶液作为流动相时，一般不需要预平衡。
(4) 当用有机溶剂和水的混合溶液置换缓冲溶液（或盐的水溶液）时，请先进行碱清洗，再进行置换。请参照（「 7-
4. 色谱柱清洗方法 清洗例 1」。
(5) 在进行梯度洗脱时，随着流动相成分的变化，在梯度洗脱过程中柱压可能超过最大可用压力。调整流速和柱
温，使其不超过最大可用压力。
7-4. 色谱柱清洗方法
流路或者样品中有不溶物质或者吸附性物质残留在色谱柱内，可能会影响色谱柱的洗脱及压力的变化，这种情况
清洗色谱柱可能有改善效果。
几根色谱柱串联使用时，请分开清洗。清洗色谱柱时，请不要连接检测器，流动相从色谱柱流出后直接流入废液
缸即可。
如果清洗色谱柱后仍未改善，请更换新的色谱柱。
【清洗方法】
(1) 如果不溶物堵在色谱柱入口，可以逆接色谱柱并以小于正常流速一半的流速通流动相来将其除去。
(2) 吸附物质的具体清洗方法请参考下面例子。在清洗色谱柱时，请逆接色谱柱。请使用 0.1 mL/min 的流速。
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（清洗例 1） 亲水性物质污染的情况
清洗液
通液时间
(1)
水
6
分钟
(2)
0.1 M
氢氧化钠水溶液
75
分钟
(3)
水
12
分钟
(4)
流动相
40
分钟
（清洗例 2） 金属离子污染、上述清洗无效的情况
清洗液
通液时间
(1)
水
6
分钟
(2)
0.1 M
硝酸水溶液
75
分钟
(3)
水
6
分钟
(4)
0.1 M
氢氧化钠水溶液
75
分钟
(5)
水
12
分钟
(6)
流动相
40
分钟
（清洗例 3） 疏水性物质污染的情况
清洗液
通液时间
(1)
水
25
分钟
(2)
水
/
乙腈
=95/5
20
分钟
(3)
乙腈
100
分钟
(4)
水
50
分钟
(5)
流动相
40
分钟
注意 ※清洗液液长时间保留在色谱柱中可能会造成色谱柱提前劣化，色谱柱清洗后请尽快更换成流动相。
8. 色谱柱的保存
置换成出厂时的储存溶剂，从装置中卸下色谱柱并拧紧两端堵头，在温度变化小的阴凉处储存。关于置换流动相，
请参照第 7-3 节 "流动相的置换"。
注意 ※色谱柱内绝对不能干燥，否则可能导致色谱柱劣化。
※0.1 M 氢氧化钠等强碱性溶液可能会损坏检测器，所以请不要连接检测器，洗净液从色谱柱中流出
后直接进入废液缸。
9. 色谱柱的检定方法
检定方法请参照产品的出厂检测报告(CERTIFICATE OF ANALYSIS)。Shodex采用「半峰宽法」测定理论塔板
数，采用非对称系数(FAS)作为峰对称性指标。详细的检定方法请参照Shodex官方网站。
参照链接 https://www.shodex.com/cn/da/07.html
注意 ※理论塔板数和 FAS 根据样品及分析条件的变化会有较大差异。在检定色谱柱出厂性能的时候，
请根据 CERTIFICATE OF ANALYSIS 记载的条件进行测试。
10. 其它注意事项
(1) 请勿拧开色谱柱的末端螺丝。
(2) 请勿对色谱柱施加敲击，掉落等强烈冲击。
(3) 请按照各地废弃物标准正确废弃旧的产品。
产品相关的应用实例，请参考 Shodex 官方网站(https://www.shodex.com/)。如果还有其他问题，请联系购买的
经销商或者通过 Shodex 官方网站的[联系我们]进行咨询。
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